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浅谈橡胶分析技术
点击:333      添加时间:2017-10-09
         每当要分析橡胶材料时,首先应当考虑“何为分析?”。在一般情况下,分析是指“将复杂的事情分解为一个个单一的要素或成分,并弄清楚它的构成”。在分析化学中是指“调查物质的组成,弄清其成分的种类或者数量的比例。”为了使分析技术有助于技术开发,文中将分析定义为“为了解决技术性的问题,应弄清楚构成物质的成分、数量或存在的状态等,再将这些因素重新组合起来,综合调查物质及其现象”。按照这一定义,文中通过具体的事例,阐述橡胶材料和分析技术的关系。
    1· 橡胶和分析技术的切入点
    如图1所示,橡胶制品是在生胶中添加配合剂、填充剂等助剂,通过交联形成三维网络结构。然后,再将混炼胶相互层叠在一起,与金属材料或者树脂材料复合,构成橡胶制品。这样一来,从原材料到中间材料再到制品,橡胶的特性或性能将会发生变化,在成为最终橡胶制品后便具有了功能,加之在使用环境中还会发生变化。能够了解在这些过程中物质或现象本质的最有效的方法,就是分析。经过分析可以更加有效地发挥橡胶的性能,兼顾互相矛盾的性能,缩短开发周期。因而,分析是在开发新材料过程中不可缺少的技术之一。

    
    表1中所列为橡胶和分析技术之间的关系。无论是从分析对象,还是从分析目的方面看,橡胶和分析技术的切入点实际上是多种多样的,为了正确地认识切入点,若不很好的进行分析,则不能得到有效的信息。
    
    为了解决这些分析课题,可以采用多种方法。橡胶分子是有机物的聚合体,但橡胶材料、橡胶制品多半是和其他材料构成复合材料(或复合制品),所以对它的分析不能只停留在有机分析和高分子分析的层面上,应该灵活地运用表2中所示的各种分析手段,以解决问题。充分掌握各种分析方法的特征,为解决问题必须确定有效的分析方法。另外,从分析的另一角度来说,确定正确的切入点也是很有必要的。
    
    2 ·分析步骤
    如上所述,采纳前言中对“分析”的定义时,则分析的步骤见图2所示。就狭义的分析而言,往往考虑图2中虚线方框内的分析步骤,但是按照文中所下的定义,分析则包括图1中的全部内容。

    
    2.1 分析课题的确定和分析方法的选择
    “分析课题”这一步骤,是把握分析的目的,由分析得出的信息所确定的。
    为了得到这些信息而选择分析方法的步骤,这也是建立分析策略的步骤,必须考虑以下几点:
    ① 要求的精度和准确性;
    ② 时间,成本,工时,装置、器具等因素;
    ③ 分析人员的专业知识,技术,经验;
    ④ 试样的物理性质、化学性质,采样及保管等过程及其他与试样相关的信息;
    ⑤ 有无适宜的对比试样。
    一旦要全面考虑这些条件,那么,在为了达到目的的过程中将会存在不少障碍,这就要考虑如何尽量减少障碍。
    2.2 针对分析结果的解析和解决问题的方法
    并不局限于经过分析后所弄清的物质的组成,数量或者状态以及直接针对研究课题的答案。这样就有必要将分析出来的成分再进行重组,考察定量分析结果的准确性,最后得出结论。
    下面以分析硫化促进剂为例,解释分析结果。
    由于硫化促进剂的品种繁多,且配合量又较少。加之,经过硫化工序后硫化促进剂极易发生分解,在多半情况下不能保持原有的形态,所以,它是难以分析的成分之一。通过热分解GC/MS,分析硫化促进剂。在这样的分析法中,要分析的是硫化促进剂的分解生成物,最后分析出二硫化碳,胺,苯并噻唑成分,由此可以推断出原来使用的促进剂。采用这种方法进行分析的结果见表3所示。

    
    被检测出来的成分列示在表3的左栏。作为分析结果,如果仅仅报告了事实,那只能说报告了被检测出来的成分。然而,如果不了解所采用的分析方法是以什么样的条件为基础的,或者是以什么样的限制为基础的,那么即使报告了这些被检测出来的成分,仍会感到困惑。表3的右栏列示了根据被检测出来的成分推断的全部促进剂。如此,问题就解决了吗?这些促进剂的作用机理复杂,使用范围宽广,为了得到真正有用的信息,应考虑分析的目的、试样的由来,除此以外,还要把思路集中到可能性高的因素上面。从被分析的对象(制品)和分析的目的出发,在最终的结论中,超速促进剂被排除,那么就应当考虑是TBTD、OBS以及是MBT/MBTS/ZnMBT三者并用。根据不同试样,这一点必须考虑到从相邻的材料迁移过来这一因素。但是,在这种场合下,由于被检测出的各种成分的量较多,所以排除了材料间的迁移和污染的可能性。
    3· 关于分析技术的新的潮流
    为了开发新材料,必须要掌握新的信息,为了与此相适应,需要研究分析方法。这样又进一步促进了开发,如此无限循环。另外,从分析技术的另一侧面来看,也展示了提供新信息的手段。如可视化分析技术是最新潮的分析方法之技术的发展。其中,包括了化学分析的发展和观察技术的发展这两个方面。前者是被称为各种光谱分析方法的显像学(例如EPMA,显微FTIR,NMR显像学等),由此提高了其空间解析能力。
    在观察技术发展方面,首先,可以列举的是信息的数字化。经过各种图像处理,可以使信息定量化和被提取。其次,从二维图像发展到三维图像。例如,共焦点激光显微镜,三维TEM等。图4所示为采用三维方法观察橡胶中填充剂分散状态的实例。尝试了以该图像为基础,模拟在微小区域中变形的分布情况。最后,不仅是形态信息,还可同时得到化学信息和物理信息。在EDX等以往技术的基础上,辅之AFM等传感显微镜的发展,可以获得微小区域中的物理信息。

    
    作为与这些可视化分析技术具有共性的功能,可列举的有从静止画面到动态画面,或时间分解技术的发展。这种可视化技术,不仅增加了信息量,而且可以更加直观地捕捉到在分析中所得到的信息,对于将这些信息分析变成有用的资料有很大的帮助,期望今后能有更大的发展。
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